选购仪器仪表时有什么注意事项?可以根据参比物和纸速来选择。 1、仪器仪表的参比物。要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。常用α-三氧化二铝al2o3)或煅烧过的氧化镁(mgo)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差 很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与 试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有sic、铁粉、fe2o3、玻璃珠al2o等。 2、仪器仪表的 纸速。在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条 件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以 上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。 |